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学科主题: 分析化学
题名: 新型高效液相色谱键合固定相的制备及应用研究
作者: 黄晓佳
答辩日期: 2003-05-28
导师: 王俊德
专业: 分析化学
授予单位: 中国科学院研究生院
学位: 博士
关键词: 键合固定相 ;  高效液相色谱法 ;  碱性化合物 ;  制备 ;  分离
其他题名: Preparation and Application of Some Novel Stationary Phases for High Performance Liquid Chromatography
摘要: 以硅胶为基质的高效液相色谱键合固定相,由于表面不可避免地存在未与硅烷化试剂反应的硅醇基,导致在分离极性化合物特别是碱性物质时会出现“亲硅醇基效应”而不能实现理想的分离效果。因此,在制备固定相时,如何尽量减弱“亲硅醇基效应”一直是色谱研究的热门方向。 本研究在国内首次合成了酰胺型键合固定相,并对其进行了表征及色谱评价,实验结果表明,该固定相可在简单流动相条件下(甲醇/水)对碱性化合物进行有效的分离。同时,改变合成路径,用简便方法制备出酰胺型键合固定相,与传统的“两步法”相比较,该方法更简便,制备重现性好,更适合于商品化生产。 以一种新的偶联剂——β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷(β-ECTS)为硅烷偶联剂,分别与烷基胺、烷基醇、烷基酸反应,再键合到硅胶上,首次制备出胺型、醚型和酯型键合固定相。对这三种新型固定相进行了表征和评价,并考察了流动相中甲醇含量、pH值、离子强度对碱性化合物在这三种固定相的分离影响。与传统的固定相相比较,这三种固定相可在不用缓冲液和酸碱调节剂对碱性化合物进行理想的分离。同时,还将L-异亮氨酸与β-ECTS反应,再与铜离子络合,得到了新的配体交换固定...
语种: 中文
内容类型: 学位论文
URI标识: http://cas-ir.dicp.ac.cn/handle/321008/104354
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黄晓佳. 新型高效液相色谱键合固定相的制备及应用研究[D]. 中国科学院研究生院. 2003.
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