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学科主题: 物理化学
题名: 复杂样品分离的液相色谱条件优化方法
作者: 金郁 ;  石慧 ;  肖远胜 ;  薛兴亚 ;  章飞芳 ;  梁鑫淼
会议名称: Dalian International Symposia and Exhibition on Chromatography
会议日期: 2007-6-4
出版日期: 2007-06-04
会议地点: 中国
其他题名: 复杂样品分离的液相色谱条件优化方法
通讯作者: 梁鑫淼
部门归属: 十八室
主办者: 中国科学院大连化学物理研究所
摘要: 本实验基于液相色谱中的保留值方程(lnk=a+cCB)[1]进行复杂样品液相色谱分离条件的优化。此公式描述液相色谱全浓度范围内的保留值变化规律,式中CB为二元流动相中强溶剂的体积百分比,a和c都是明确和分子结构有关的物理意义的常数。采用三次线性梯度对样品进行液相色谱分析,三个梯度下的液相色谱图在CSASS软件(中国科学院大连化学物理研究所)中进行峰拟合,对重叠峰进行分辨。将三个梯度下的色谱峰进行匹配,因此可以快速获取a,c参数,结合色谱峰形规律,在软件中可以进行色谱图仿真,仿真的色谱图可以预测任意条件下的色谱分离情况,这个过程将复杂未知样品转化成色谱行为已知的样品[2, 3]。线性梯度的设计有多种方式,但是相互之间不能有交叉,否则在求解线性方程组的迭代过程中,可能造成该线性方程组奇异。所以在本次实验中采用了不同的起始浓度,以不同的梯度速率上升到相同的终点浓度(见图1)。对于复杂样品进行总体分离条件的优化,主要考虑分析时间和主要色谱峰的分离情况,以此两个指标进行色谱条件的全局优化,优化条件下的色谱仿真图见图2,实际的样品分析图见图3。两者直观比较分离情况相似,但是实际谱图基线的有些漂移。对标识的19个色谱峰预测的保留时间与测定的保留时间进行比较(表1),预测误差均小于0.7min。这种简单的优化方法不但可以对复杂样品的分离进行全局优化,也可以根据定量或者制备目标进行目标优化,避免在对复杂样品进行液相色谱分析时反复的实验,大量地节省了时间、样品和溶剂。
语种: 中文
内容类型: 会议论文
URI标识: http://cas-ir.dicp.ac.cn/handle/321008/112480
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金郁,石慧,肖远胜,等. 复杂样品分离的液相色谱条件优化方法[C]. 见:Dalian International Symposia and Exhibition on Chromatography. 中国. 2007-6-4.
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