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学科主题: 物理化学
题名: HPLC-ESI-MS/MS鉴定知母中的甾体皂甙
作者: 张慧 ;  肖红斌 ;  梁鑫淼
会议名称: Dalian International Symposia and Exhibition on Chromatography
会议日期: 2007-6-4
出版日期: 2007-06-04
会议地点: 中国
其他题名: HPLC-ESI-MS/MS鉴定知母中的甾体皂甙
通讯作者: 梁鑫淼
部门归属: 十八室
主办者: 中国科学院大连化学物理研究所
摘要: 知母为百合科(Liliaceae)植物Anemarrhena asphodeloides Bunge的干燥根茎,是一种常用中药,中医用作苦寒清热药。已知知母中含有甾体皂甙、黄酮、木脂素、多糖等多种成分[1]。其中皂甙为其主要成分。现代药理学研究表明,知母皂甙类成分具有多种生物活性[2,3]。目前,知母中皂甙类化合物的测定,主要是采用酸水解后测定总皂甙元的方法[4,5]。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 Waters Alliance2695-996液相色谱仪,Millennium32 色谱工作站。Microsorb C18 柱(4.6×250mm);Finnigan TSQ三级四级杆质谱仪;甲醇,乙腈为色谱纯,水为Millpore超纯水。 1.2 方法 1.2.1 色谱条件:色谱柱:Microsorb C18色谱柱;流动相:A相为乙腈,B相为水;梯度条件:A相起始为20%,10min升至35%,25min升至95%,26min升至100%;流速为1.0mL/min;检测波长为210nm。 1.2.2 质谱条件:电喷雾离子源(ESI),喷雾电压为4.5kV;毛细管温度为320℃;吹扫气为40psi,辅助气为20psi。 1.2.3 样品的配制:知母水提物,分别用乙酸乙酯、正丁醇萃取。取正丁醇部位0.5mL,用1.0mL甲醇稀释,经0.45um滤膜过滤后进行液质分析。 2 结果与讨论 2.1 HPLC-UV分析结果 HPLC-MS能有效的降低异构体的干扰,提高分析的准确度。上述样品溶液进行HPLC-ESI-MS分析,得到知母皂甙类化合物的HPLC色谱图(图1),质谱总离子流图(图2)。对于饱和的甾体皂甙,在200~400 nm间没有吸收,含孤立双键结构的甾体皂甙在205~225 nm有弱吸收。因此采用乙腈-水作为洗脱体系,大大地降低了背景带来的干扰,更有利于皂甙类成分的检测。在上述的液相条件下,知母皂甙类成分达到了良好的分离。 2.2 HPLC/MS和HPLC/MS/MS分析结果 根据一级质谱(ESI-MS)和二级质谱(ESI-MS2),并结合色谱峰流出规律、UV谱图及文献报道,大致确定了8个已知的皂甙类成分。鉴定出的化合物的名称、准分子离子峰以及二级质谱碎片离子分析见表1。鉴定出的化合物的结构见图3。 色谱峰3一级质谱给出m/z 919.6[M-H]-的峰,对照知母皂甙类成分的相对分子质量,此峰可能是26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-22-羟基-5β-呋甾-3β,26-二醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→2)-β-D-吡喃半乳糖甙的准分子离子峰。二级质谱以m/z 919.6为母离子进行裂解,主要产生m/z 757.9[M-162-H]-,595.8[M-2×162-H]-,434.1[M-3×162-H]-的碎片离子。根据知母皂甙类成分的结构特点,可知碎片离子分别对应分子内糖键的Y2-、Y1-和Y0-断裂(采用Dommon和Costello命名[])。各峰能得到合理的解释,并符合知母皂甙类成分的裂解规律。因此由以上信息确定化合物3为26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-22-羟基-5β-呋甾-3β,26-二醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→2)-β-D-吡喃半乳糖甙。
语种: 中文
内容类型: 会议论文
URI标识: http://cas-ir.dicp.ac.cn/handle/321008/112496
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张慧,肖红斌,梁鑫淼. HPLC-ESI-MS/MS鉴定知母中的甾体皂甙[C]. 见:Dalian International Symposia and Exhibition on Chromatography. 中国. 2007-6-4.
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