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DICP OpenIR  > 中国科学院大连化学物理研究所  > 学位论文
学科主题: 物理化学
题名: 新型固相微萃取固定相的制备及萃取模式的研究
作者: 观文娜
答辩日期: 2008-04-28
导师: 关亚风
专业: 分析化学
授予单位: 中国科学院研究生院
学位: 博士
摘要: 固相微萃取(SPME)技术和在此技术基础上发展的固态搅拌棒萃取 (SBSE)技术和壁涂萃取固定相的样品萃取瓶(VSPME)技术,是无溶剂的绿色样品前处理技术。由于萃取固定相的性质及其制备技术决定了萃取富集倍数、萃取选择性和萃取平衡速度,因此成为固相微萃取技术的关键和发展重点。 本论文采用浸入沉淀相转换技术制备了新型二氮杂萘酮联苯聚醚砜酮(PPESK) 固相微萃取固定相。讨论了相转换技术制备高分子萃取相的制作方法和制作机理。制备的PPESK萃取相,表面为一致密多孔层(厚度约1 μm),下部为海绵状疏松多孔结构,同时还存在微米级的大孔结构。该萃取相具有耐高温(290 ºC)、机械性能稳定、使用寿命长和制作重复性好的特点。由于PPESK萃取相的化学结构为π-π共轭结构且含有羰基和砜基极性官能团,因此对中等极性和极性化合物有高的萃取效能和萃取选择性。 将PPESK萃取相涂覆到石英纤维上,制备了固相微萃取纤维,与GC联用建立了分析水样品中硝基爆炸物、酚类化合物和多环芳烃的方法。将PPESK萃取相涂覆到内封铁心的玻璃棒上,制备了固态萃取搅拌棒,与GC联用建立了分析水样品中有机氯污染物和硝基爆炸物的方法,此外还建立了分析果汁样品中有机磷农药的方法。PPESK萃取相对上述分析物的最低检出限可以达到ng/L级,比美国EPA标准方法和商品化萃取相的最低检出限有数量级的降低。 论文中还采用溶胶-凝胶技术制备了聚甲基三氟丙基硅氧烷(PTFPMS)固相微萃取固定相。由于该萃取相含有C2H4CF3官能团,因此对电负性强的化合物具有高的萃取选择性。
语种: 中文
内容类型: 学位论文
URI标识: http://cas-ir.dicp.ac.cn/handle/321008/114857
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观文娜. 新型固相微萃取固定相的制备及萃取模式的研究[D]. 中国科学院研究生院. 2008.
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