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DICP OpenIR  > 中国科学院大连化学物理研究所  > 学位论文
学科主题: 物理化学
题名: 快速程序升温气相色谱系统研究
作者: 许峰
答辩日期: 2008-04-28
导师: 关亚风
专业: 分析化学
授予单位: 中国科学院研究生院
学位: 博士
摘要: 快速程序升温气相色谱是对沸程较宽、组成相对简单混合样品进行快速分离分析的一种有效手段。本论文的研究目的在于研究一种能够在低功率消耗下,实现高速率线性程序升温的快速程序升温气相色谱系统,既适合实验室快速GC应用分析,又可能应用在便携式快速气相色谱现场快速检测中。 本文采用直热电阻加热技术,开展了基于不锈钢毛细管气相色谱柱的直热式快速升温系统的研究。采用先进的窄脉冲调制加热方式,通过控制脉冲占空比,给每个脉冲加热所产生的色谱柱温度梯度提供热传导均温的时间。论文首先采用比例积分微分控制算法的商品化快速温度控制器,设计了一种低功耗、受热均匀、使用寿命长的直热式快速升温色谱柱装置。从50 C以10 C/s线性升温到250 C,色谱柱加热装置最大功耗约为35 W/m,平均功耗为20 W/m。通过特别设计的无冷区、低死体积(小于1微升)的接口,装置可与现有主流气相色谱仪器适配,安装在常规色谱炉箱中,可大幅提高常规GC的快速程序升温性能。对正构烷烃、酚类标准样品和硝基芳烃类化合物的应用分析测试结果表明,该装置可加快分析速度1个数量级以上,保留时间和峰面积重复性精度误差RSD分别小于0.59 %和6.9 %(正构烷烃),系统噪音水平约为0.35 pA。 为了满足程序升温速率在10 C/s以上的温度控制的要求,本文研发了一种基于LabVIEW的快速GC中的高速温度控制系统。以多功能数据采集卡为硬件平台,在Windows操作系统中通过软件编程来实现高速的温度采集和控制。所研制的高速温度控制系统恒温控制精度达到0.1 °C,程序升温过程中温度曲线的线性相关系数为0.9999,最大升温速率可达20 °C/s。保留时间和峰面积重复性精度误差RSD分别小于0.50 %和4.4 %(正构烷烃),系统噪音水平约为0.1 pA。
语种: 中文
内容类型: 学位论文
URI标识: http://cas-ir.dicp.ac.cn/handle/321008/114859
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许峰. 快速程序升温气相色谱系统研究[D]. 中国科学院研究生院. 2008.
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