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学科主题: 物理化学
题名: 黄酮类化合物的制备与表征研究
作者: 王艳萍
答辩日期: 2009-05-14
导师: 梁鑫淼
专业: 有机化学
授予单位: 中国科学院研究生院
学位: 博士
摘要: 黄酮类化合物在中药种分布广泛,是极其重要的一类化学成分。发展适合黄酮类化合物的高效制备与表征技术是实现对未知黄酮类化合物快速表征的重要手段。本论文主要对中药中黄酮类化合物的分离制备方法、色谱保留规律以及质谱断裂规律等进行了系统的研究,并发展了中药中未知黄酮类化合物的高效分离定性方法。具体开展了以下研究工作: 本论文发展了快速制备、互补分离以及正交二维制备等三种黄酮类化合物的分离制备方法,并分别对黄芩、半枝莲和枳实进行了分离制备,得到了19个黄酮单体化合物。其中包含6个常规黄酮苷元、6个多甲氧基黄酮和7个黄酮苷。 采用线性梯度方法系统确定了64个黄酮对照品的反相液相色谱保留参数(a,c),并进行了结构与保留间的相关研究。发现取代基的种类、数目以及取代位点的变化对黄酮类化合物的色谱保留均具有较显著的影响。主要包括:B环无羟基取代时,化合物保留较强;羟基个数增加,化合物保留减弱;随着糖取代基的增加,化合物c值明显减小。 采用飞行时间质谱和离子阱质谱对大量的、不同亚类的黄酮对照品进行了质谱裂解规律研究,分别在正、负离子模式下获得了正黄酮、异黄酮、黄酮醇、二氢黄酮和异二氢黄酮的特征断裂规律。 采用UPLC-Q/TOF联用技术,建立了一种快速、全面分离鉴定中药黄酮类同系组分的方法,结合黄酮类化合物的特征质谱断裂规律,实现了对枳实乙酸乙酯组分中65个黄酮类化合物的分离和初步鉴定。
语种: 中文
内容类型: 学位论文
URI标识: http://cas-ir.dicp.ac.cn/handle/321008/115019
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王艳萍. 黄酮类化合物的制备与表征研究[D]. 中国科学院研究生院. 2009.
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