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学科主题: 分析化学
题名: “一锅法”制备有机-硅胶杂化毛细管整体柱
作者: 张振宾
答辩日期: 2013-05-15
导师: 邹汉法
专业: 分析化学
授予单位: 中国科学院研究生院
学位: 博士
摘要: 有机-硅胶杂化毛细管整体柱结合了有机整体柱和硅胶整体柱的优势,具有制备简单、通透性好、机械强度高等优点,近年来受到人们日益广泛的关注。为了解决在常规溶胶-凝胶法制备有机-硅胶杂化整体柱时受硅烷化试剂种类限制的问题,我们发展了“一锅法”制备杂化整体柱的技术。针对不同性质的有机单体,发展了不同的反应体系,进一步拓展了“一锅法”制备有机-硅胶杂化整体柱的适用范围。 采用水溶液体系“一锅法”,以甲基丙烯酸-3-磺酸丙酯钾盐为有机单体,制备了磺酸基-硅胶杂化阳离子交换(SCX)整体柱并用于磷酸化肽在线快速上样和酶反应器中,表现出比磷酸基SCX有机整体柱和SCX填充柱更高的柱容量和酶解效率;以糖基氧乙基甲基丙烯酸酯为有机单体,制备了糖基-硅胶杂化整体柱,成功用于极性化合物的毛细管液相色谱(cLC)分离和糖肽的富集,表现出了较强的分离能力和对糖肽选择性富集能力;以甲基丙烯酸-N,N-二甲基十八烷基溴化铵乙酯(MDOAB)为有机单体,制备了MDOA-硅胶杂化整体柱并对其毛细管电色谱(CEC)和cLC的分离能力进行了评价。 针对一些中等疏水性单体,发展了一种有机-水溶液体系“一锅法”制备杂化整体柱的技术。该体系中反应溶液主要由甲醇和N, N’-二甲基甲酰胺组成。在该体系中,以单(6A-N-烯丙基胺-6A-去氧)-全苯基甲酸酯-β-环糊精为手性功能单体,制备了全苯基甲酸酯化β-环糊精-硅胶杂化整体柱并用于13种手性化合物的cLC分离;以甲基丙烯酸丁酯为有机单体,制备了C4-硅胶杂化整体柱并用于cLC分离蛋白质,表现出较好的分离效果;以甲基丙烯酸苄基酯为有机单体制备了苯基-硅胶杂化整体柱并用于cLC中,对中性和极性化合物均表现出较强的分离能力和较高的柱效,还将其用于蛋白酶解液cLC-MS/MS分析,鉴定结果和峰容量与C18填充柱相当。 针对疏水性较强的有机单体,发展了基于非水解溶胶-凝胶法(NHSG)制备有机-硅胶杂化整体柱的方法。以甲基丙烯酸十八烷基酯为有机单体,通过NHSG法制备了C18-硅胶杂化整体柱并用于苯系物、苯酚类、苯甲酸类、苯胺类、多环芳烃、蛋白质和酶解液等多种样品的cLC分离分析,表现出比MDOA-硅胶整体柱更强的疏水性和分离能力;以甲基丙烯酸十二烷基酯为有机单体,通过NHSG法制备了C12-硅胶杂化整体柱,表现出较高的柱效和较强的分离能力。由于该反应体系全部由有机溶剂组成,与疏水有机单体相容性好,可用于制备各种疏水性的杂化整体柱,进一步拓展了“一锅法”制备有机-硅胶杂化整体柱的适用范围。
语种: 中文
内容类型: 学位论文
URI标识: http://cas-ir.dicp.ac.cn/handle/321008/116793
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张振宾. “一锅法”制备有机-硅胶杂化毛细管整体柱[D]. 中国科学院研究生院. 2013.
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