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DICP OpenIR  > 中国科学院大连化学物理研究所  > 学位论文
学科主题: 分析化学
题名: 新型化学电离源高分辨飞行时间质谱的研究及应用
作者: 陈平
答辩日期: 2014-05-09
导师: 李海洋
专业: 分析化学
授予单位: 中国科学院研究生院
学位: 博士
摘要: 挥发性有机污染物(VOCs)的使用量大面广和毒性高,对生态环境和人类健康造成较大的危害。因此,发展一种准确、灵敏和快速地测量VOCs的仪器和方法具有重要意义。本论文拟将高分辨飞行时间质谱与高灵敏软电离源结合,发展一种在线分析大气和水环境中VOCs 的仪器和方法。 本文依据离子光学基础理论,分析了影响飞行时间质谱性能的关键参数,并由此发展了一套高分辨飞行时间质谱仪仿真设计的算法,并且编写了专用的 TOF-design 软件。基于该软件,设计了三套高分辨的飞行时间质谱仪。搭建了两台激光电离源的高分辨角反射飞行时间质谱,其分辨率可达到23000,用于地质同位素二次离子质谱研究;一台分辨率达到6600的真空紫外(VUV)光电离源的垂直引入高分辨飞行时间质谱。 基于VUV灯的真空紫外电离是一种优良的软电离源,但是由于低的光通量和光子能量,其灵敏度和可电离范围受限制。本文发展了一种基于VUV灯的射频场准离子阱化学电离源(QT-CI),提高了灵敏度并拓宽了可电离分析物范围。这种电离源利用VUV光照射金属电极产生的光电子,在射频电场加速下碰撞电离试剂O2产生O2+,然后用振荡运动的O2+ 通过电荷转移电离待分析分子。与单光子电离方式相比,QT-CI源对芳香烃,氯代烃,硫化氢等13种分子的电离效率提高了12-118倍;且能用于电离能高于10.6 eV的有机物的测量,如丙烷,1,2-二氯乙烷,氯仿等。通过射频电压开关的通断,可实现该电离源在QT-CI和SPI模式之间的快速切换。为改善电离源的传输效率,对实验室发明的中等气压单光子电离源的传输电极进行了仿真及优化, 与垂直引入高分辨TOFMS结合,甲苯的检出限(S/N=3)达到8.5 ppbv,采用内标法校正质量准确度可优于6 ppm,精确质量数可直接确定小分子VOCs的分子式。利用这套仪器,对香烟和PVC热解产物中小分子VOCs进行了在线分析。
语种: 中文
内容类型: 学位论文
URI标识: http://cas-ir.dicp.ac.cn/handle/321008/119864
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陈平. 新型化学电离源高分辨飞行时间质谱的研究及应用[D]. 中国科学院研究生院. 2014.
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