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DICP OpenIR  > 中国科学院大连化学物理研究所  > 学位论文
学科主题: 工业催化
题名: 锌铝基固体碱及其在酯交换反应中的应用
作者: 刘千河
答辩日期: 2014-05-19
导师: 田志坚
专业: 工业催化
授予单位: 中国科学院研究生院
学位: 博士
摘要: 本论文我们研究了镧掺杂的锌铝尖晶石和锌铝水滑石衍生物的结构、碱性及其在制备生物柴油的酯交换反应中的应用。通过焙烧由共沉淀法生成的镧锌铝化合物制备了La掺杂的Zn-Al尖晶石固体碱。表征结果表明掺杂的镧能进入到Zn-Al尖晶石晶格里,并改善其碱性和孔道结构。在甘油三酯的酯交换反应中, La 5.5 wt%掺杂的Zn-Al尖晶石固体碱具有最高的活性,在优化的反应条件下(T = 160 °C, P = 2.0 MPa, WHSV = 0.9 h-1, 醇油比=24),生物柴油的收率超过95%,其活性在500小时的实验中一直保持稳定。在不同温度下焙烧Zn-Al水滑石制备了其衍生物固体碱。表征结果表明,在低温焙烧(140-200 °C),Zn-Al水滑石会转变为脱水Zn-Al水滑石,碱性位为羟基基团;在中高温焙烧(200-500 °C),其会转变为Zn-Al氧化物,碱性位主要为表面氧原子。评价结果表明,在Zn-Al氧化物上,酯交换反应的速控步骤为生物柴油的脱附:碱性越强,生物柴油的脱附越慢,从而导致活性越低。而对于脱水Zn-Al水滑石,碱性位的数量起决定性因素:碱性位越多,活性越高。这两者在200 °C焙烧制备的脱水Zn-Al水滑石上面达到平衡,从而使其具有最高的酯交换活性。考察了金属阳离子掺杂对脱水Zn-Al水滑石固体碱的影响。表征结果表明,Zr4+能掺杂进入脱水Zn-Al水滑石的晶格,并增大脱水Zn-Al水滑石的孔径及羟基基团的碱性强度。当Zr/Zn/Al摩尔比为0.25/2.56/1时,200 °C焙烧的脱水Zr-Zn-Al水滑石具有最高的碱性和孔径。应用此催化剂,在反应温度为140 °C、压力为1.7MPa、WHSV为1.0 h-1和醇油比为24的条件下,生物柴油的收率为91.71%,并且在300小时的寿命评价实验中其活性一直保持稳定。
语种: 中文
内容类型: 学位论文
URI标识: http://cas-ir.dicp.ac.cn/handle/321008/119901
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刘千河. 锌铝基固体碱及其在酯交换反应中的应用[D]. 中国科学院研究生院. 2014.
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