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DICP OpenIR  > 中国科学院大连化学物理研究所  > 学位论文
学科主题: 物理化学
题名: 酸催化糖类化合物转化制5-羟甲基糠醛研究
作者: 任秋鹤
答辩日期: 2014-05-09
导师: 徐杰
专业: 物理化学
授予单位: 中国科学院研究生院
学位: 博士
摘要: 本论文开展了介孔Nb/W氧化物催化果糖脱水转化制备HMF的研究。结果表明,煅烧温度对Nb/W氧化物的孔结构和酸性具有重要影响。随着煅烧温度从400 oC升高到600 oC,催化剂的比表面积、孔容和酸量均减少,而平均孔径随之增大。将介孔Nb/W氧化物用于催化果糖脱水转化制备HMF,发现煅烧温度为400 oC、摩尔比Nb/W=1:1的介孔Nb/W氧化物催化活性和选择性最高。催化剂重复使用五次,催化活性和选择性无明显降低。利用1H NMR和13C NMR,对介孔Nb/W氧化物催化果糖脱水转化历程进行了研究,在DMSO-d6溶剂中,检测到中间物种4-羟基-5-羟甲基-4,5-二氢呋喃-2-甲醛的生成,表明介孔Nb/W氧化物催化果糖脱水经历了环状脱水历程。研究设计了卤化铝催化葡萄糖异构-脱水转化制备HMF的方法。在N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)中,以AlI3为催化剂,120 oC反应15分钟,HMF收率达52%。13C NMR和HPLC分析结果表明,该反应包括三个连续过程:α-吡喃葡萄糖变旋为β-吡喃葡萄糖,葡萄糖异构化为果糖,以及果糖脱水转化为HMF。研究了碱金属卤化物对AlCl3催化糖类化合物转化制HMF的影响规律。结果表明,NaI比NaBr具有更明显的促进作用。以NaI为添加剂,AlCl3催化葡萄糖转化制HMF的效率明显提高。AlCl3-NaI-DMAC体系具有较好的底物普适性,还可用于催化果糖、甘露糖、蔗糖、麦芽糖、纤维二糖和菊粉等其他糖类化合物转化制HMF。
语种: 中文
内容类型: 学位论文
URI标识: http://cas-ir.dicp.ac.cn/handle/321008/119917
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任秋鹤. 酸催化糖类化合物转化制5-羟甲基糠醛研究[D]. 中国科学院研究生院. 2014.
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